2013-01-29
近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。
针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。
详细检测方法如下：
乳品中双氰胺的检测
1 适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2 样品准备
(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；
牛奶：称取2 g样品于离心管中；
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合 2min，6000 rpm下离心5 min；
(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液，混匀，取15mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）
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(1)活 化： |
10 mL乙腈； |
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(2)上 样： |
将待净化液加入小柱，弃去流出液； |
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(3)淋 洗： |
向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液； |
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(4)洗 脱： |
向柱中加入30 mL5%氨水乙腈，收集流出液； |
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(5)重新溶解： |
将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。 |
4 分析条件
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色谱柱： |
Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81406） |
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流 速： |
1.0mL/min |
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检测器： |
218 nm |
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柱 温： |
30℃ |
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进样量： |
20 μL |
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流动相： |
A：0.01 mol/L乙酸铵(pH4.0)
B：乙腈
A：B=5：95 |
5添加回收结果
乳品中双氰胺残留检测的添加回收结果
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目标化合物 |
基质 |
添加水平(mg / kg) |
回收率(%) |
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双氰胺 |
牛奶 |
0.25 |
80.88 |
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奶粉 |
0.5 |
81.06 |
双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)
.jpg)
牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图
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牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图
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奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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乳品中双氰胺检测相关产品信息
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货号 |
名称 |
规格 |
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样品前处理 |
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65359 |
ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 |
1 g/12 ml，20/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
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37177 |
ProMax针头式过滤器 Nylon |
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37180 |
ProMax针头式过滤器 Nylon |
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色谱柱及保护柱 |
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81406 |
Inspire HILIC色谱柱 |
250 mm×4.6 mm，5μm |
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标准品 |
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12-N-11681-5G |
双氰胺[461-58-5], Purity is >98% |
5g |
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56-41924-50MG |
双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) |
50mg |
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HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
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50101 |
乙腈 HPLC级 |
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50138 |
乙酸铵HPLC级 |
100g |
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通用色谱产品 |
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52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
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瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
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5325 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
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H80465 |
HPLC进样针 |
25μL |
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