土壤中多环芳烃（16种）和石油烃（C10~C40）分析标准物质
标准物质编号: GBW(E) 085370
Dikma Cat. No.: 47893, 20 g/pk
一、 概述
本标准物质候选物选取天然污染土壤，没有进行过土壤配制及化学品的添加，保持其自然状态，基质性质、目标化合物的污染特征及浓度水平可以更好地满足实际工作需求。本标准物质用作土壤环境监测和污染调查研究的质量控制，可供农业、生态环境以及行业相关实验室用于校准实验室仪器、评价分析方法和实验室能力水平、进行数据质量控制和量值传递，亦可分析类似物质使用。
二、 样品制备
将采集到的候选物晾干、除杂，经粗碎、细磨、混匀、均匀性初检合格后进行分装，并使用铝箔袋真空包装，对分装后的样品进行60Co辐照灭活。
三、 特性量值及不确定度
特性量值及不确定度见下表。不确定度为标准物质的均匀性评估、稳定性评估、定值引入的不确定度合成，并扩展获得。扩展因子k=2（置信概率为95%）。
|
化合物 |
标准值（mg/kg） |
不确定度（mg/kg） |
|
萘 |
25.9 |
5 |
|
苊烯 |
9.3 |
2 |
|
芴 |
23.9 |
4 |
|
苊 |
22.1 |
5.2 |
|
荧蒽 |
76 |
15 |
|
菲 |
60 |
10 |
|
蒽 |
(15.3) |
- |
|
芘 |
53 |
11 |
|
苯并[b]荧蒽 |
53 |
10 |
|
苯并[a]蒽 |
39.6 |
7 |
|
屈 |
40 |
10 |
|
苯并[k]荧蒽 |
24.2 |
5 |
|
苯并[a]芘 |
37 |
6.1 |
|
茚并[1,2,3-c,d]芘 |
30.4 |
5.8 |
|
二苯并[a,h]蒽 |
8.4 |
2 |
|
苯并[g,h,i]苝 |
28.3 |
5.3 |
|
石油烃（C10~C40） |
2.07×103 |
0.41×103 |
|
注：（）为参考值 |
四、 均匀性检验与稳定性考察
依据JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，随机抽取分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察，采用气相色谱质谱（GC-MS）法测定多环芳烃，采用气相色谱（GC）法测定石油烃（C10~C40）。检验结果表明本标准物质的均匀性和稳定性良好。
本标准物质的最小取样量为2 g。
五、 计量溯源性
本标准物质研制过程中的溯源性保证措施主要有：
1、 通过使用满足计量学特性要求的测量方法、计量器具、仪器设备等，保证标准物质特性量值的溯源性。
2、 选用经方法学研究确定的分析方法作为定值分析方法，以确保每个参数的准确性，使所涉及到的测量标准均能满足本次定值工作的检验要求。
3、 组织地域分布广泛的10家实验室（含研制单位）进行协作定值，其资质符合本次定值工作的要求；定值过程的每个环节均受控，用于定值分析的测量仪器均经过检定或校准，且在有效期内；校准测量仪器的标准溶液为有证标准物质（多环芳烃SRM 1647f，石油烃SRM 1494和NSI 210224），采用BCR 535（多环芳烃）、NSI S0221（石油烃）标准物质对测量程序进行过程监控，以保证分析结果的准确可靠。
六、 定值方法
本标准物质以经过优化确认的气相色谱质谱（GC-MS）法测定16种多环芳烃，以经过方法确认的气相色谱（GC）法测定石油烃（C10~C40）。选择多家实验室联合定值的方式进行定值。
七、 有效期（限）
本标准物质的有效期限为5年，有效期至2027年3月。研制单位将继续跟踪监测稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知相关部门和用户。
八、 包装、贮存和使用说明
1、本标准物质包装单元为棕色玻璃瓶，带有聚四氟乙烯内衬，铝箔袋真空包装，70 g/瓶。
2、本标准物质在运输时，须加冰袋。样品应保存于-18℃条件下。
3、使用说明：使用前，需要室温（20±3）℃条件下平衡；使用时，不用进行烘干处理。使用后应立即盖紧、密封，并置于-18℃条件下冷冻保存。研制单位重复开瓶使用并置于规定条件下，至少在10天内保持量值在不确定度范围内。
4、本标准物质的水分含量为1.23%。
5、石油烃（C10~C40）按照《土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法 （HJ 1021-2019）》进行测定，适用于生态环境领域中土壤石油烃（C10~C40）的监测工作。
九、 定值单位
广东省生态环境监测中心；安徽省地质实验研究所；国土资源部天津矿产资源监督检测中心；国土资源部保定矿产资源监督检测中心；浙江省生态环境监测中心；山西省生态环境监测和应急保障中心；国土资源部太原矿产资源监督检测中心；农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）；湖北省地质实验测试中心；天津市生态环境监测中心。
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