2025-10-13
禽蛋中氯霉素残留量的测定
UPLC-MS/MS法
参考GB 31659.7-2025《食品安全国家标准
禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布33项兽药残留检测方法食品安全国家标准，其中包括禽蛋类检测标准GB 31659.7-2025 《食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，自2025年9月1日起实施。
该标准相比以往液相色谱串联质谱检测方法的要求更严格，要求在相同测试条件下，试样溶液中氯霉素与其同位素内标(氯霉素-D5)的保留时间之比与标准溶液中氯霉素与其同位素内标(氯霉素-D5)的保留时间之比偏差在1%以内；且检测到的相对离子丰度应当与浓度相当的校正标准溶液相对离子丰度一致，其允许偏差为±40%。根据中华人民共和国农业农村部公告第250号《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》，氯霉素及其盐、酯均被列为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出，相比以往标准GB 31658.2-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》中的检出限要求0.1μg/kg，规定了更低的方法检出限0.05μg/kg，为食品安全提高了更高的安全边际。
迪马科技参考GB 31659.7-2025 《食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》使用UPLC-MS/MS法，乙腈提取，ProElut® PSA和ProElut® C18分散固相萃取净化提取液，Diamonsil® C18(2) 3μm色谱柱分离，内标法定量，测试了鸡蛋样品，添加回收率在91%-107%，加标样品和标准品的内标和外标保留时间之比的偏差，相对丰度比偏差，都符合标准要求。
本方案适用于鸡蛋中氯霉素残留量的测定，其他禽蛋的检测可参照执行。
(1) 氯霉素及氯霉素-D5标准储备液：
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(2) 氯霉素标准中间液Ⅰ：准确吸取0.1mL氯霉素标准储备液，用甲醇定容至100mL，配制成终浓度100ng/mL的混合标准中间液。
(3) 氯霉素标准中间液Ⅱ：准确吸取1.0mL氯霉素标准中间液Ⅰ，用甲醇定容至10mL，配制成终浓度10ng/mL的混合标准中间液。
(4) 氯霉素-D5标准中间液：准确吸取0.1mL氯霉素-D5标准储备液，用甲醇定容至100mL，配制成终浓度100ng/mL的混合标准中间液。
称取试料10g，于50mL离心管中，加入20μL氯霉素-D5标准中间液、16mL乙腈、5.0g氯化钠，涡旋混匀1min，剧烈振荡10min，8000r/min 离心10min，取乙腈层备用。
取备用液至混有ProElut® PSA 600mg和ProElut® C18 600mg的50mL离心管中，剧烈振荡10min，8000r/min离心10min，取上清液于40℃吹干，加入2mL 50％ 乙腈溶液，涡旋30s，过0.22μm尼龙滤膜(Cat.#：37177)，待测。
（1）UPLC条件
色谱柱：Diamonsil® C18(2), 100 x 3.0mm，3μm (Cat.#：99622)
流速：0.3mL/min
进样量：10μL
柱温：30℃
流动相：A:水 B:乙腈
梯度设置：
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（2）质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压： -4500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：
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目标化合物的XIC图：
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目标化合物的定量离子色谱图：
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