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【解决方案】2341 农药残留量测定法药典标准草案公示稿

2024-11-14

2341 农药残留量测定法药典标准草案公示稿

第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法(新增) 高效液相色谱-串联质谱法

 

 2024年7月26日,国家药典委员会公示了两个重磅修订草案: 2341 农药残留量测定法标准草案、0212 药材和饮片检定通则标准草案,两个草案依据《中国药典》2020年版四部修订,拟删除原第一、二、三法,拟新增中药(百合、三七)品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法。修订内容更加科学和完善,指标的确定更加细化,更加具体和针对性,相关控制标准也更贴近实际,更加与国际接轨。 

 

      2341 农药残留量测定法标准草案公示稿中,新增第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法,其中31种农药残留测定使用液相色谱-串联质谱法,迪马科技重现了此方法。人参、金银花样品用水浸泡,再使用乙腈均质提取,定容备用。枸杞样品用酸水溶液浸泡,再用乙腈提取,加盐包(Cat.#: 64520S)分层处理后,稀释备用。三七、川贝母样品用酸水溶液浸泡,再用乙腈提取,加盐包(Cat.#: 64520S)分层处理后,上清液再用分散固相萃取填料(Cat.#: 64728)进一步净化,稀释备用。备用样品经色谱柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87003)分离检测,基质外标法定量,回收率在60%-120%之间,该方法简单,快速,可靠,可供广大客户参考。

 

01
适用范围
 
 
 

本方案适用于人参、金银花、百合、枸杞子、三七、川贝母中农药残留量的检测。

02
标准品配制
 
 
 

(1) 31种农药混标准储备液: 100μg/mL 溶于乙腈1mL,由迪马科技标准品部提供(Cat.#: 48383)。

(2) 31种农药混标中间液Ⅰ: 量取定量储备液,用乙腈溶解配置成浓度为10μg/mL的溶液。

(3) 31种农药混标中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ,用乙腈溶解配置成浓度为1μg/mL溶液。

03
供试品溶液的制备
 
 
 

3.1 人参、金银花样品

(1) 取供试品粉末5g于100mL烧杯内,准确加入10mL水,搅匀,放置30分钟;

(2) 加入5g氯化钠(Cat.#: 62587),用玻璃棒搅散,再加入40mL乙腈,均质2分钟;

(3) 将样品及液体转移到50mL离心管中,4000rpm离心5分钟,取上清;

(4) 沉淀再加乙腈50mL,均质2分钟,4000rpm离心5分钟,取上清;

(5) 合并两次上清液,用乙腈稀释至100mL,取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。

 

3.2 百合、枸杞子样品

(1) 取供试品粉末3g于50mL离心管中,加入15mL 1%冰醋酸水溶液,涡旋使分散均匀,放置30分钟;

(2) 精密加入15mL乙腈,涡旋混匀,振荡器上剧烈振荡5分钟;

(3) 置冰水浴中放置20分钟,加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末(4:1) 7.5g (Cat.#: 64520S),立即摇散;

(4) 再置振荡器上剧烈振荡3分钟,4000rpm离心5分钟,取上清;

(5) 精密吸取上清液5mL,用乙腈稀释至20mL(百合样品稀释至10mL),取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。

 

3.3 三七、川贝母样品

(1) 取供试品粉末3g于50mL离心管中,加入15mL 1%冰醋酸水溶液,涡旋使分散均匀,放置30分钟;

(2) 精密加入15mL乙腈,涡旋混匀,振荡器上剧烈振荡5分钟;

(3) 置冰水浴中放置20分钟,加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g(Cat.#: 64520S),立即摇散;

(4) 再置振荡器上剧烈振荡3分钟,4000rpm离心5分钟。

(5) 精密量取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺300mg、十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶100mg,石墨化碳黑45mg)(Cat.#: 64728)中,涡旋使其充分混匀,置振荡器上剧烈振荡5分钟使净化完全,4000rpm离心5分钟。

(6) 精密吸取上清液5mL,用乙腈稀释至20mL,取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。

 

04
基质标准溶液的制备
 
 
 

取空白基质样品,同供试品溶液相应的制备方法处理制成空白基质溶液,取1mL,置氮吹仪上,40℃水浴浓缩至约0.4mL,加入定量的混标溶液,加乙腈稀释至1mL,涡旋混匀,再加300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。

05

UPLC-MS/MS条件

 
 
 

UPLC 条件

色谱柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

流  速:0.3mL/min     

进样量:2μL      

柱  温:40℃

流动相:A: 0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)  B: 甲醇: 0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵) (95:5)

质谱条件

电离模式:ESI

 扫描方式:正离子扫描/负离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500/-4500V

雾化气压力:60psi

辅助气压力:60psi

气帘气压力:35psi

离子源温度:550℃

06
添加回收结果
 
 
 

 

 

07
目标化合物的 XIC 
 
 
 

   

08
相关产品信息
 
 
 

第一法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法(有修订)

 

第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法(新增)

 

第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法(新增)

 

附表

 

 

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