2024-11-14
2341 农药残留量测定法药典标准草案公示稿
第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法(新增) 高效液相色谱-串联质谱法
2024年7月26日,国家药典委员会公示了两个重磅修订草案: 2341 农药残留量测定法标准草案、0212 药材和饮片检定通则标准草案,两个草案依据《中国药典》2020年版四部修订,拟删除原第一、二、三法,拟新增中药(百合、三七)品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法。修订内容更加科学和完善,指标的确定更加细化,更加具体和针对性,相关控制标准也更贴近实际,更加与国际接轨。
2341 农药残留量测定法标准草案公示稿中,新增第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法,其中31种农药残留测定使用液相色谱-串联质谱法,迪马科技重现了此方法。人参、金银花样品用水浸泡,再使用乙腈均质提取,定容备用。枸杞样品用酸水溶液浸泡,再用乙腈提取,加盐包(Cat.#: 64520S)分层处理后,稀释备用。三七、川贝母样品用酸水溶液浸泡,再用乙腈提取,加盐包(Cat.#: 64520S)分层处理后,上清液再用分散固相萃取填料(Cat.#: 64728)进一步净化,稀释备用。备用样品经色谱柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87003)分离检测,基质外标法定量,回收率在60%-120%之间,该方法简单,快速,可靠,可供广大客户参考。
本方案适用于人参、金银花、百合、枸杞子、三七、川贝母中农药残留量的检测。
(1) 31种农药混标准储备液: 100μg/mL 溶于乙腈1mL,由迪马科技标准品部提供(Cat.#: 48383)。
(2) 31种农药混标中间液Ⅰ: 量取定量储备液,用乙腈溶解配置成浓度为10μg/mL的溶液。
(3) 31种农药混标中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ,用乙腈溶解配置成浓度为1μg/mL溶液。
3.1 人参、金银花样品
(1) 取供试品粉末5g于100mL烧杯内,准确加入10mL水,搅匀,放置30分钟;
(2) 加入5g氯化钠(Cat.#: 62587),用玻璃棒搅散,再加入40mL乙腈,均质2分钟;
(3) 将样品及液体转移到50mL离心管中,4000rpm离心5分钟,取上清;
(4) 沉淀再加乙腈50mL,均质2分钟,4000rpm离心5分钟,取上清;
(5) 合并两次上清液,用乙腈稀释至100mL,取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。
3.2 百合、枸杞子样品
(1) 取供试品粉末3g于50mL离心管中,加入15mL 1%冰醋酸水溶液,涡旋使分散均匀,放置30分钟;
(2) 精密加入15mL乙腈,涡旋混匀,振荡器上剧烈振荡5分钟;
(3) 置冰水浴中放置20分钟,加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末(4:1) 7.5g (Cat.#: 64520S),立即摇散;
(4) 再置振荡器上剧烈振荡3分钟,4000rpm离心5分钟,取上清;
(5) 精密吸取上清液5mL,用乙腈稀释至20mL(百合样品稀释至10mL),取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。
3.3 三七、川贝母样品
(1) 取供试品粉末3g于50mL离心管中,加入15mL 1%冰醋酸水溶液,涡旋使分散均匀,放置30分钟;
(2) 精密加入15mL乙腈,涡旋混匀,振荡器上剧烈振荡5分钟;
(3) 置冰水浴中放置20分钟,加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g(Cat.#: 64520S),立即摇散;
(4) 再置振荡器上剧烈振荡3分钟,4000rpm离心5分钟。
(5) 精密量取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺300mg、十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶100mg,石墨化碳黑45mg)(Cat.#: 64728)中,涡旋使其充分混匀,置振荡器上剧烈振荡5分钟使净化完全,4000rpm离心5分钟。
(6) 精密吸取上清液5mL,用乙腈稀释至20mL,取1mL混合液,加入300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。
取空白基质样品,同供试品溶液相应的制备方法处理制成空白基质溶液,取1mL,置氮吹仪上,40℃水浴浓缩至约0.4mL,加入定量的混标溶液,加乙腈稀释至1mL,涡旋混匀,再加300μL水,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。
UPLC-MS/MS条件
UPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流 速:0.3mL/min
进样量:2μL
柱 温:40℃
流动相:A: 0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵) B: 甲醇: 0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵) (95:5)
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描/负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500/-4500V
雾化气压力:60psi
辅助气压力:60psi
气帘气压力:35psi
离子源温度:550℃
第一法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法(有修订)
第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法(新增)
第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法(新增)
附表