摘要:  建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱串联质谱分析方法。当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB5009.262016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂、标准方法回收率低、再现性差等问题，因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义。称取10.0g样品,置于50mL离心管中,加入200μL内标工作液和10mL乙腈,冷冻30min.后，加入4g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水，以9000 r/min离心5 min。取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯PLS-A 粉末净化，再使用1.6g MgSO,和0.4 g NaCl脱水,过0.22 μm滤膜,上机分析。在初始温度为50C时采用程序升温模式,0.16min后，以900C/min的速率将温度升至220C。采用毛细管气相色谱柱HPInno--wax30mx0.25mmx0.25μm)分离,使用电子轰击电离EI)源检测,在多反应监测模式下，以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析，使用内标法定量N亚硝胺类化合物。结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1~ 50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3 )和定量限S/N=10 )分别为0.03~0.30 μg/kg和0.10 ~1.00μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0μg/kg3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80. 4%~98.5%，RSD (n=6)为2.41%~12.50%。应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺、N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出。检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品。研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小。该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。

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