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固相萃取技术常见术语有哪些?各术语的定义?

2016-12-14

目标化合物(Aimed Compounds):想要从复杂的样品基质中分离出来的化合物;
 
基质(Matrix):目标化合物所处的样品环境,基质中通常含有大量干扰物;
 
干扰物(Interferential Compounds):影响目标化合物分析或能够对分析仪器造成损害的化合物,通常是对基质中除目标化合物以外所有化合物的统称;
 
吸附剂(Sorbent):固相萃取柱中的填充物,能够从样品溶液中选择性地萃取某些化合物;
 
吸附容量(Capacity):在特定条件下,一定质量吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量;
 
选择性(Selectivity):吸附剂区别对待目标化合物和所有其它样品组分的能力,也就是保留目标化合物而排除其他组分的能力,高的选择性可以获得更佳的净化效果;
 
pH :溶液中质子(H+)浓度的负对数,该值越小表明溶液中质子的浓度越大;
 
pK a :酸性化合物解离常数(K a)的负对数,该值越小酸性化合物的解离性越强,当样品溶液的pH 值与pK a 相等时,未解离态化合物与解离态化合物浓度相等;分析人员也常用pK a 表示碱性化合物的解离性,但此时的pK a 值表示的是碱性化合物共轭酸的解离常数的负对数,该值越大表明碱性化合物结合质子的能力越强,碱性也越强;
 
相互作用(Interaction):在特定的化学环境中,两种化学物质之间(比如目标化合物与吸附剂之间、目标化合物与溶剂分子之间)发生的吸引或排斥等作用力;
 
非极性相互作用(Non-Polar Interaction):目标化合物上的非极性官能团与非极性吸附剂之间的作用力,这种作用力在极性溶剂环境尤其是水环境中才能较好体现,因而也称疏水相互作用,比如水环境中,邻苯二甲酸酯类化合物与C18 之间的作用力;
 
极性相互作用(Polar Interaction):目标化合物上的极性官能团与吸附剂上的极性官能团之间的作用力,这种作用力在弱极性或非极性溶剂环境下才能较好的体现;
 
离子相互作用(Ion Interaction):离子型目标化合物上的离子官能团与吸附剂上带有相反电荷的官能团之间的库伦力;
 
次级相互作用(Secondary Interaction):对于反相硅胶键合吸附剂,颗粒表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用,并且部分硅羟基解离后会与碱性化合物发生离子相互作用,相对于非极性相互作用这些作用力处于次要地位,因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相硅胶吸附剂所不期望的,通常可以通过封端技术(Endcaping)加以消除;
 
活化(Activation):也称溶剂化,加入合适的溶剂使吸附剂上的官能团展开,并除去吸附剂上可能存在的干扰物,对于反相吸附剂常常用中等极性溶剂(比如甲醇),正相吸附剂常常用弱极性或非极性溶剂(比如己烷);
 
平衡(Equilibrium):除去活化溶剂为上样创造适宜的溶剂环境,所用溶剂通常与样品溶液的溶剂一致;对于离子交换柱,如果样品是碱性化合物平衡液中往往需要加入酸,如果样品为酸性化合物平衡液中往往需要加入碱;
 
保留(Retention):当样品溶液通过吸附剂,吸附剂与某些化合物的作用力超过后者与溶剂的作用力时,这些化合物就会被吸附剂固定,该过程称为保留;
 
淋洗(Washing):上样后,部分干扰物与目标化合物同时被保留,需要加入合适的溶液以最大可能地除去干扰物而不影响目标化合物的保留,通常情况下用上样时的样品溶剂淋洗不会影响回收率,但洗脱强度较大的溶剂能最大程度地去除干扰物,选择淋洗液时需要在回收率和净化效果间找到平衡点;
 
洗脱(Elution):让洗脱能力较强的溶剂通过吸附剂,打断吸附剂与被保留的化合物之间的作用力,使这些化合物随溶剂从吸附剂中流出;通常情况下,能刚好洗脱目标化合物的洗脱溶剂是最佳选择,此时洗掉的干扰物最少,选择洗脱液时也需要在回收率和净化效果间找到平衡点;
 
穿透(Breakthrough):吸附剂的保留能力较弱或化合物的质量超过吸附剂容量时,在上样过程部分或全部目标化合物未被保留即流出小柱的现象;该现象属于操作事故,应避免发生。
 
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