2017-03-06
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势:
迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析,开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量。
1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg,其它为0.2 μg/kg;
2) 前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
植物性食品中多种有机氯的测定——GC法
1、适用范围
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。
定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg;其它为0.2 μg/kg。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
3.1 笋叶和西红柿
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min;
(2) 取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g样品,加入30 mL乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液;
(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。
3.3 花生
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;
(3) 取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)
进样口温度:260 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min
载气:氮气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
ECD:300 ℃
6、添加回收结果
笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20 μg/kg),加标量:混合标准储备液4.0 μg/mL,25 μL。
NO. | 化合物名称 | 回收率(%) | |||
笋叶 | 西红柿 | 菠菜 | 花生 | ||
1 | α-六六六 | 81.97 | 83.27 | 102.29 | 89.66 |
2 | 五氯硝基苯 | 92.08 | 93.30 | 110.05 | 95.09 |
3 | 林丹 | 81.57 | 83.97 | 98.39 | 89.04 |
4 | 七氯 | 94.39 | 90.61 | 112.99 | 91.11 |
5 | 艾氏剂 | 89.80 | 88.10 | 110.73 | 73.60 |
6 | β-六六六 | 83.21 | 100.03 | 103.01 | 98.57 |
7 | δ-六六六 | 83.78 | 92.03 | 92.78 | 91.74 |
8 | α-硫丹 | 110.65 | 116.19 | 106.77 | 90.19 |
9 | 氯丹 | 99.38 | 104.89 | 112.52 | 109.92 |
10 | 氯丹 | 88.04 | 90.20 | 118.57 | 89.28 |
11 | 氯丹 | 115.03 | 115.63 | 107.62 | 107.04 |
12 | PP’-DDE | 95.88 | 97.16 | 108.81 | 92.24 |
13 | 狄氏剂 | 87.96 | 88.13 | 102.16 | 114.64 |
14 | PP’-DDD | 86.34 | 96.17 | 86.27 | 86.68 |
15 | β-硫丹 | 105.90 | 116.88 | 83.93 | 111.69 |
16 | PP’-DDT | 99.13 | 99.55 | 97.16 | 109.31 |
17 | OP’-DDT | 80.97 | 98.76 | 100.81 | 83.92 |
多种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图
笋叶中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图
西红柿中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图
菠菜中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图
花生中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
植物性食品中多种有机氯的测定——GC法相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
64576 | ProElut QuE 2 mL Tube For organochlorine | 2 mL, 100/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12-N-11194-100MG | α-六六六[319-84-6] | 100 mg |
12-N-11195-100MG | β-六六六[319-85-7] | 100 mg |
46201 | 林丹[58-89-9] | 100 mg |
46076 | 五氯硝基苯[82-68-8] | 100 mg |
12-N-11196-100MG | δ-六六六[319-86-8] | 100 mg |
12-N-12147-100MG | 七氯[76-44-8] | 100 mg |
46550 | 艾氏剂[309-00-2] | 100 mg |
46206 | 氯丹[57-74-9] | 100 mg |
12-N-10992-500MG | 硫丹[115-29-7] | 500 mg |
12-N-10875-100MG | p,p’-DDE[72-55-9] | 100 mg |
46209 | 狄氏剂[60-57-1] | 100 mg |
12-N-12708-50MG | o,p’-DDT[789-02-6] | 50 mg |
46032 | p,p’-DDD[72-54-8] | 100 mg |
46031 | p,p’-DDT[50-29-3] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
7331 | DM-1701 | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中