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央视315曝光另一种瘦肉精卷土重来,看迪马如何检测?

2017-03-16

【央视315曝光另一种瘦肉精(喹乙醇) 涉及多家公司】今年央视3·15晚会记者的一段调查,让所有人惊出一身冷汗:一些饲料企业瞒天过海的往饲料中非法添加各种“禁药”,包括“人用西药”,而且这种现象并非个例。饲料中添加黄色粉末喹乙醇被曝光!

喹乙醇是什么

  喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。1976年西欧共同体正式批准喹乙醇为饲料添加剂,随后澳大利亚、日本、中国等国家相继批准其作为饲料添加剂使用。饲料里添加喹乙醇后,动物既可以减少生病,又可以快速增长,大大增加农产品收益。

喹乙醇的危害

  由于与喹乙醇相似的同类药物卡巴氧被证实具有潜在致癌性,美国、欧盟已全面禁止喹乙醇作为药物使用。我国2005年版《中华人民共和国兽药典》以及《饲料药物添加剂使用规范》都明确规定,喹乙醇适用范围:35公斤以下的猪,禁用于禽、禁用于体重超过35kg的猪、休药期35天。

11.jpg

喹乙醇的检测

迪马科技早在2011年就开发了《饲料中喹乙醇的测定》解决方案,饲料中喹乙醇以甲醇水溶液提取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)分离。对比《GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》,迪马科技方法简化前处理净化步骤,色谱分析条件更优化,可以实现准确定性定量,方法检出限与国标一致。


饲料中喹乙醇的测定

1 适用范围

适用于饲料中喹乙醇的检测,方法定量限1 mg/kg。

2 样品准备与提取

(1)    将1.0 g饲料(已粉碎均匀)置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL 5%甲醇水溶液,避光震荡30 min,超声20 min,6000 rpm下离心10 min;

(2)    取5 mL上清液,待净化。

3 SPE柱净化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat. #: 68003)

(1)活化/平衡:

2 mL甲醇活化,2 mL水平衡,流出液弃去;

(2)上    样:

将待净化液加入小柱,流出液弃去;

(3)淋    洗:

2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;

(3)洗    脱:

3 mL 40%甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC分析。

4 色谱条件

色谱柱:

Diamonsil C18(2)250   × 4.6 mm,5   μm(Cat. #: 99603)

流动相:

甲醇 : 水=15 : 85

流  速:

1.0 mL/min

柱  温:

30 ℃

检测器:

UV 260 nm

进样量:

20 μL

5 添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率/%

RSD(n*=3)/%

喹乙醇

5

88

5.64

10

90

6.57

22.jpg

饲料中喹乙醇(添加水平10 mg/kg)液相色谱图

饲料中喹乙醇的测定相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

68003

ProElut PLS

60 mg/3 mL 50/pkg

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器   Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器   Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99603

Diamonsil C18(2)

250 x 4.6mm, 5 μm

6201

EasyGuard C18保护柱套装

2个柱芯+1个柱套

10 x 4.0 mm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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