2013-10-08
香兰素是一种合成香精,大剂量食用可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。根据GB2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用规定》要求,凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品,不得添加任何食用香料。
方法优势
由于奶粉基质比较复杂,所以需要在前处理过程对目标物净化、富集。迪马科技开发的奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测方法,使用ProElut PXA进行样品前处理净化,有效去除蛋白质等干扰物质,净化效果优异;超高效液相色谱柱Endeavorsil C18进行色谱分析,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速完全分离,结果准确可靠。
1 适用范围
本方案适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。
2 标准品配制
(1) 标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;
(2) 混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50%乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL的混合中间液。
3 样品准备
取1.0 g奶粉于25 mL离心管中,加入20 mL水混匀,振摇5 min,8000 rpm下离心2 min;
4 SPE柱净化-- ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#:68304)
(1) 活 化: |
依次向柱中加入6 mL甲醇和6 mL 水,流出液弃去; |
(2) 上 样: |
取“3”中提取液10 mL加入柱中,流出液弃去; |
(3) 淋 洗: |
用6 mL 20%甲醇水淋洗,流出液弃去; |
(4) 洗 脱: |
向柱中加入6 mL 5%乙酸甲醇溶液,收集流出液; |
(5) 重新溶解: |
将流出液在45 ℃下减压蒸至完全干燥,用50%乙腈水定容至1 mL后上UPLC分析。 |
5 分析条件
香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素UPLC分析条件
色谱柱: |
Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003) |
流 速: |
0.3 mL/min |
检测器: |
紫外检测器,280 nm |
柱 温: |
35 ℃ |
进样量: |
2 μL |
流动相: |
乙腈:0.02 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调pH=3.5)=8:92(V/V) |
6 添加回收结果
图1 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混标色谱图
图2 奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(加标)色谱图
图3 奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(空白)色谱图
UHPLC法检测奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素相关产品信息