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超高效液相色谱法检测奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素解决方案

2013-10-08

 

香兰素是一种合成香精,大剂量食用可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。根据GB2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用规定》要求,凡使用范围涵盖06个月婴幼儿配方食品,不得添加任何食用香料。

 

方法优势

由于奶粉基质比较复杂,所以需要在前处理过程对目标物净化、富集。迪马科技开发的奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测方法,使用ProElut PXA进行样品前处理净化,有效去除蛋白质等干扰物质,净化效果优异;超高效液相色谱柱Endeavorsil C18进行色谱分析,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速完全分离,结果准确可靠。

                

1  适用范围

本方案适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。

 

2  标准品配制

(1)   标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;

(2)   混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50%乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL的混合中间液。

 

3  样品准备

1.0 g奶粉于25 mL离心管中,加入20 mL水混匀,振摇5 min8000 rpm下离心2 min

 

4  SPE柱净化-- ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#68304)

(1)       化:

依次向柱中加入6 mL甲醇和6 mL 水,流出液弃去;

(2)       样:

“3”中提取液10 mL加入柱中,流出液弃去;

(3)       洗:  

6 mL 20%甲醇水淋洗,流出液弃去;

(4)       脱:

向柱中加入6 mL 5%乙酸甲醇溶液,收集流出液

(5)   重新溶解:

将流出液在45 下减压蒸至完全干燥,用50%乙腈水定容至1 mL后上UPLC分析。

 

5  分析条件

香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素UPLC分析条件

色谱柱:

Endeavorsil C18100 × 2.1 mm1.8 μm  (Cat#87003)

  速:

0.3 mL/min

检测器:

紫外检测器,280 nm

  温:

35 

进样量:

2 μL

流动相:

乙腈:0.02 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调pH=3.5=8:92V/V

 

添加回收结果

 

香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混标色谱图

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(加标)色谱图

 

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(空白)色谱图

 

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