咨询及购买:400-608-7719/010-6231-7719  技术支持:400-633-6690
首页/ 技术支持/ 食品中二甲基黄的测定解决方案

食品中二甲基黄的测定解决方案

2016-02-01

 

        二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。

        目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。

方法优势:

        迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。

        以下为详细解决方案,敬请参考!

食品中二甲基黄的测定

1、适用范围                                                                               

       适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

2、提取

        取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0  g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。

3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.# 65914)

a活    化:

3 mL乙酸乙酯活化;

b上    样:

c淋    洗:

加入待净化液,弃去流出液;

加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);

d洗    脱:

加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 µm微孔滤膜,供LC-MS分析。

4、色谱条件

4.1 UPLC 条件:

色谱柱:Endeavosil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流  速:0.2 mL/min   

进样量:5 μL  

柱  温:35 ℃

流动相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈   A:B=20:80

4.2 质谱条件:

电离模式:ESI                     扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测        电喷雾电压:5500 V

雾化气压力:50 psi             辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi             离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

 

目标物

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/ V

二甲基黄

226.3/77.2

226.2/77.2

30

74

226.3/134.1

30

 

食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果5、添加回收结果

基质

添加水平(µg/kg)

回收率(%)

豆干

1.0

100.08

糕点

1.0

90.75

饼干

1.0

108.63

二甲基黄(0.5 µg/L)多反应监测色谱图

添加水平为1.0 µg/kg豆干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

添加水平为1.0 µg/kg糕点中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

添加水平为1.0 µg/kg饼干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

食品中二甲基黄的测定相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65914

ProElut DMY

3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

12-N-12774-100MG

二甲基黄[60-11-7]

100 mg

色谱柱及保护柱

87003

超高效液相色谱柱 Endeavosil C18

100 × 2.1 mm,1.8 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50144

甲酸    HPLC级

50 mL

50101

乙腈    HPLC级

4 L

50102

甲醇    HPLC级

4 L

50104

乙酸乙酯 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL,   100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

Copyright©1993-2017. Dikma Technologies Inc.,All Rights Reserved. 北京迪马欧泰科技发展中心 版权所有
ICP09022104