2019-12-25
近日,网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂,摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制,而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。
针对此次“甜蜜素”事件,迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求,可供广大分析工作者参考。
1、适用范围
本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。
2、标准品配制
(1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL:准确称取适量标准品,用水配制成5.0 mg/mL的储备液;
(2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成100.0 μg/mL的中间液;
(3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成10.0 μg/mL的中间液。
3、样品制备
取10 g样品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加热30 min,用水定容至100 mL,混匀,上机分析。
4、分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.25 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:30 ℃
流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵 B: 甲醇
梯度设置
时间/Min. |
0 |
2 |
5 |
5.1 |
6 |
6.1 |
15 |
A (%) |
95 |
95 |
50 |
10 |
10 |
95 |
95 |
B (%) |
5 |
5 |
50 |
90 |
90 |
5 |
5 |
质谱条件
电离模式:ESI |
扫描方式:正/负离子扫描 |
检测方式:多反应监测 |
电喷雾电压:5500 V/-4500 V |
雾化气压力:50 psi |
辅助气压力:50 psi |
气帘气压力:20 psi |
离子源温度:500 ℃ |
CAD:4 |
|
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 |
扫描方式 |
定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
甜蜜素 |
MRM- |
177.9/79.7 |
177.9/79.7 |
-35 |
-65 |
MRM+ |
201.8/122.0 |
10 |
62 |
5、添加回收结果
酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果(%)
基质 |
回收率(%) |
|
添加水平0.1 mg/kg |
添加水平1.0 mg/kg |
|
加标量:中间液10.0 μg/mL, 加100 μL |
加标量:中间液100.0 μg/mL, 加100 μL |
|
白酒 |
96.5 |
101.3 |
葡萄酒 |
100.6 |
100.8 |
黄酒 |
98.7 |
99.3 |
料酒 |
97.3 |
95.2 |
添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
6、标准曲线
甜蜜素的标准曲线图
标准曲线浓度分别为:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7、相关产品信息
货号 |
名称 |
规格 |
标准品 |
||
46049 |
甜蜜素[139-05-9] |
1 g |
色谱柱及保护柱 |
||
87003 |
Endeavorsil® C18 1.8 μm UHPLC色谱柱 |
100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50138 |
乙酸铵HPLC级 |
100 g |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色 |
50孔 |
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm, 0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm, 0.45 μm 100/pk |
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80365 |
HPLC 进样针 |
10 μL |
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