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最新!食品中红2G(酸性红1)的检测方案新鲜出炉

2018-07-05

        红2G是一种工业合成色素,属于偶氮类染料,又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉,着色力强,常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。

         2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G,随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。

 

方法优势:
  迪马科技开发的《食品中红2G(酸性红1)的检测》方案,具有以下优势:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测;
(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;
(3) 方法定量限0.1 mg/kg。


以下为详细解决方案,敬请参考!

 

食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法

 

1、适用范围
        本方案适用于卤鸡腿、火腿(肉肠)、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。

 

2、标准品配置
标准储备液:准确称取酸性红1标准品,用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。

 

3、提取
3.1 卤鸡腿、火腿(肉肠)
(1) 取1.0 g样品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
(3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

 

3.2 枣

(1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
(3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

 

3.3 酸奶
(1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约7 mL,再加入1.5 mL甲酸混匀,待净化。

 

3.4 红酒
取1.0 mL样品,加入0.3 mL甲酸混匀,待净化。

*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。

 

4、净化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

(1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,弃去流出液;

(2) 上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,弃去流出液;

(4) 洗脱:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱,收集流出液;

(5) 定容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

 

5、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流    速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱    温:35 ℃
检测器:PDA 534 nm
流动相:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈

梯度设置

时间(min)

0

12

16

18

28

A(%)

95

70

63

95

95

B(%)

5

30

37

5

5

 

6、添加回收结果

 

 

食品中红2G(酸性红1)的检测相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65815

混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 

150 mg/6 mL, 30/pk

63182

C18填料粉末

100 g

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱

 99603

 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm ID, 5 μm

标准品

12-NG-BS135-1G

红2G [3734-67-6]

1 g

HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50102

甲醇HPLC级

4 L

50108

乙醇 HPLC级

4 L

50144

甲酸HPLC级

50 mL

50138

醋酸铵HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039#30040#1034#1035火热促销中!

 

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