2017-10-26
参考标准：HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法
多氯联苯(PCB)又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。
2015年国家环境保护部首次正式发布HJ 743-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法。此前，国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准。
方法优势
迪马科技参考HJ 743-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法，建立了土壤中18种多氯联苯的测定方法，优势如下：
1）采用丙酮-正己烷提取，ProElut Florisil固相萃取柱净化，GC-MS检测；
2）可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；
3）具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点，定量限为1.5 μg/kg。
土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成1.0 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6 g），搅拌均匀，加入30 mL丙酮:正己烷=1:1，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；
(3) 将上清液在30 ℃水浴下减压蒸至约1.5 mL，待净化。
4、净化——ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat.# 65006）
(1)活 化： 向柱中加入8 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上 样： 将待净化液转移到柱上停留1 min后，让溶液流出小柱并弃去；
(3)洗 脱： 向柱中加入2 mL丙酮:正己烷=1:9，控制流速1滴/秒，停留1 min后，收集流出液，并继续用丙酮:正己烷=1:9洗脱至10 mL；
(4)定 容： 将洗脱液在30 ℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL，供GC/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度：270 ℃
升温程序：初始温度120 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，再以5 ℃/min升温至260 ℃，再以20 ℃/min升温至280 ℃，保持4 min。
载气：氦气
柱流速：1.37 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：250 ℃
接口温度：270 ℃
溶剂延迟：7.5 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
|
通道 |
起始时间(min) |
结束时间(min) |
选择离子（m/z） |
|
1 |
8.00 |
13.30 |
256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254 |
|
2 |
13.50 |
25.00 |
326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324 |
6、添加回收结果
添加水平为1.5 μg/kg土壤中18种多氯联苯的GC/MS检测添加回收结果
|
NO. |
目标物名称 |
目标物简称 |
回收率（%） |
|
1 |
2,4,4’-三氯联苯 |
PCB 28 |
116.43 |
|
2 |
2,2’,5,5’-四氯联苯 |
PCB 52 |
117.68 |
|
3 |
2,2’,4,5,5’-五氯联苯 |
PCB 101 |
101.89 |
|
4 |
3,4,4’,5-四氯联苯 |
PCB 81 |
112.84 |
|
5 |
3,3’,4,4’-四氯联苯 |
PCB 77 |
116.17 |
|
6 |
2’,3,4,4’,5-五氯联苯 |
PCB 123 |
101.42 |
|
7 |
2,3’,4,4’,5-五氯联苯 |
PCB 118 |
101.88 |
|
8 |
2,3,4,4’,5-五氯联苯 |
PCB 114 |
114.12 |
|
9 |
2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯 |
PCB 153 |
108.18 |
|
10 |
2,3,3’,4,4’-五氯联苯 |
PCB 105 |
109.78 |
|
11 |
2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯 |
PCB 138 |
108.41 |
|
12 |
3,3’,4,4’,5-五氯联苯 |
PCB 126 |
99.53 |
|
13 |
2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯联苯 |
PCB 167 |
99.84 |
|
14 |
2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯 |
PCB 156 |
102.36 |
|
15 |
2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯 |
PCB 157 |
101.20 |
|
16 |
2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯 |
PCB 180 |
109.54 |
|
17 |
3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯 |
PCB 169 |
96.85 |
|
18 |
2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯 |
PCB 189 |
105.45 |
18种多氯联苯标准（1.0 μg/mL）TIC图
土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法相关产品信息
|
货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
65006 |
ProElut Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱 |
1000 mg/6 mL 30/pk |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
|
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
8231 |
DM-5MS气相色谱柱 |
30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
|
标准品 |
||
|
46903 |
18种PCB混标(HJ 743-2015) |
100 μg/mL溶于正己烷中，1 mL |
|
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
|
50115 |
正己烷 HPLC级 |
4 L |
|
通用色谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色 |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H87900 |
GC 进样针 |
5 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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