首页/ 技术支持/ 土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法解决方案

土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法解决方案

2017-10-26

参考标准:HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法


        多氯联苯(PCB)又称氯化联苯,是一类人工合成有机物,是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯属于致癌物质,容易累积在脂肪组织,造成脑部、皮肤及内脏的疾病,并影响神经、生殖及免疫系统。多氯联苯在工业上的广泛使用,已造成全球性环境污染问题。


        2015年国家环境保护部首次正式发布HJ 743-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法。此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准。


方法优势
迪马科技参考HJ 743-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法,建立了土壤中18种多氯联苯的测定方法,优势如下:
1)采用丙酮-正己烷提取,ProElut Florisil固相萃取柱净化,GC-MS检测;
2)可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
3)具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点,定量限为1.5 μg/kg。


土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法


1、适用范围
        本方案适用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的检测。

 

2、标准品配制

单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成1.0 μg/mL的混合标准储备液。

 

3、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6 g),搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在30 ℃水浴下减压蒸至约1.5 mL,待净化。


4、净化——ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat.# 65006)
(1)活    化: 向柱中加入8 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上    样: 将待净化液转移到柱上停留1 min后,让溶液流出小柱并弃去;
(3)洗    脱: 向柱中加入2 mL丙酮:正己烷=1:9,控制流速1滴/秒,停留1 min后,收集流出液,并继续用丙酮:正己烷=1:9洗脱至10 mL;
(4)定    容: 将洗脱液在30 ℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL,供GC/MS分析。

 

5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度:270 ℃
升温程序:初始温度120 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,再以5 ℃/min升温至260 ℃,再以20 ℃/min升温至280 ℃,保持4 min。
载气:氦气
柱流速:1.37 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:250 ℃
接口温度:270 ℃
溶剂延迟:7.5 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z)

1

8.00

13.30

256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254

2

13.50

25.00

326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324

 

6、添加回收结果
添加水平为1.5 μg/kg土壤中18种多氯联苯的GC/MS检测添加回收结果

NO.

目标物名称

目标物简称

回收率(%)

1

2,4,4’-三氯联苯

PCB 28

116.43

2

2,2’,5,5’-四氯联苯

PCB 52

117.68

3

2,2’,4,5,5’-五氯联苯

PCB 101

101.89

4

3,4,4’,5-四氯联苯

PCB 81

112.84

5

3,3’,4,4’-四氯联苯

PCB 77

116.17

6

2’,3,4,4’,5-五氯联苯

PCB 123

101.42

7

2,3’,4,4’,5-五氯联苯

PCB 118

101.88

8

2,3,4,4’,5-五氯联苯

PCB 114

114.12

9

2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 153

108.18

10

2,3,3’,4,4’-五氯联苯

PCB 105

109.78

11

2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯

PCB 138

108.41

12

3,3’,4,4’,5-五氯联苯

PCB 126

99.53

13

2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 167

99.84

14

2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯

PCB 156

102.36

15

2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯

PCB 157

101.20

16

2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯

PCB 180

109.54

17

3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 169

96.85

18

2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯

PCB 189

105.45

 

18种多氯联苯标准(1.0 μg/mL)TIC图

 

土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定——GC/MS法相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65006

ProElut Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱

1000 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

8231

DM-5MS气相色谱柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

标准品

46903

18种PCB混标(HJ 743-2015)

100 μg/mL溶于正己烷中,1 mL

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50115

正己烷 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

Copyright©1993-2018. Dikma Technologies Inc.,All Rights Reserved. 北京迪马欧泰科技发展中心 版权所有