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尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法解决方案

2016-09-02

        对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一,也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药以及染料行业,具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。

        目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正,分光光度法准确度不高,以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。

方法优势:

        迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》,采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基酚,以浓盐酸作为提取液,采用ProElut PXL 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;方法定量限是5 μg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。

专用柱优势:

        ProElut PXL 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质,适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。

        以下为详细解决方案,敬请参考!

尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法

1、适用范围

        本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限是5 μg/kg。

2、提取

        取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温,待净化。

3、净化——ProElut PXL 3 mL(Cat#:65920)

a活    化:

加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

b上    样:

将待净化液加入小柱,流出液弃去;

c淋    洗:

加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去;

d洗    脱:

加入3 mL 80%甲醇水,收集洗脱液,并用水定容至10 mL,过微孔滤膜供LC-MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC条件

色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm(Cat#:86005)

流  速:0.3 mL/min

进样量:5 μL 

柱  温:35 ℃

流动相:10 mmol/L乙酸铵:乙腈=8:2  

4.2 质谱条件

电离模式:ESI                                 扫描方式: 负离子扫描

描检测方式:多反应监测                 电喷雾电压:-4500 V

雾化气压力:50 psi                         辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi                         离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

化合物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/ev

去簇电压/V

对硝基酚

138.0/107.8

138.0/107.8

-24.7

-63

138.0/92.2

-30.0

-63

5、添加回收结果

人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(μg/kg)

回收率(%)

对硝基酚

5

100.96

20

102.48

100

99.37


对硝基酚10.0 μg/L MRM色谱图

对硝基酚标准10.0 μg/L XIC色谱图

 

尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65920

ProElut PXL

3 mL,50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

标准品

12-N-10855-5G

对硝基酚[100-02-7]

5 g

色谱柱及保护柱

86005

Leapsil C18

UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

100 x 2.1mm,2.7 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇  HPLC级

4 L

50101

乙腈  HPLC级

4 L

50138

乙酸铵  HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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