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粮谷中敌瘟磷的检测解决方案 UPLC-MS/MS法和GC法

2016-09-02

        敌瘟磷又名克瘟散,属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化,对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。

        目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。

方法优势:

        迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》,采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷,以85%乙腈水作为提取液,采用多功能固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS和GC检测;液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂,节省溶剂,减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。

        以下为详细解决方案,敬请参考!

粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法

1、适用范围

        本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。

2、提取

        称取2.0 g 样品,加入8 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,待净化。

3、净化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)

        将待净化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下减压蒸干,用流动相定容到1 mL,上液质分析。

备注:

  1. 同方法制备基质匹配标准溶液;

  2. 如果上气相,需要用乙酸乙酯定容,然后上机分析。

4、分析条件

4.1 UPLC-MS/MS条件

UPLC 条件:

色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流  速:0.2 mL/min    进样量:5 μL   柱  温:35 ℃

流动相:乙腈:水 =7:3

质谱条件:

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500 V

雾化气压力:50 psi

辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压

/V

敌瘟磷

311.1/109.0

311.1/109.0

47

40

311.1/283.0

17

4.2 GC条件

色谱柱:DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat#:7331)

进样口温度:270 ℃

升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min

检测器:FPD 260 ℃

载气:氮气

流速:1.0 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1 μL

5、添加回收结果

粮谷中敌瘟磷LCMS检测(添加水平1.0 μg/kg)的添加回收结果(%)

目标物

添加浓度(μg/kg)

糙米

小米

玉米

大米

敌瘟磷

1.0

101.0

92.8

91.2

88.4

 

粮谷中敌瘟磷GC检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果(%)

目标物

添加浓度(μg/kg)

糙米

小米

玉米

大米

敌瘟磷

40

106.5

103.7

105.2

95.1

 

敌瘟磷0.5 μg/L MRM色谱图

敌瘟磷0.5 μg/L XIC色谱图 

敌瘟磷标准品(20 μg/L)气相色谱图

添加水平为40 μg/kg糙米中敌瘟磷检测的气相色谱图

糙米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 

添加水平为40 μg/kg小米中敌瘟磷检测的气相色谱图

小米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

添加水平为40 μg/kg玉米中敌瘟磷检测的气相色谱图

玉米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

添加水平为40 μg/kg大米中敌瘟磷检测的气相色谱图

大米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

 

粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65915

ProElut AFT-3

12 mL, 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

标准品

12-N-11844-100MG

敌瘟磷[17109-49-8]

100   mg

色谱柱及保护柱

87003

Endeavorsil C18

1.8 μm UHPLC反相色谱柱

100   × 2.1 mm,1.8 μm

7331

DM-1701

30   m×0.32 mm×0.25 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈  HPLC级

4 L

50104

乙酸乙酯  HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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