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化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案

2016-09-02

        硫柳汞是一类含汞的有机化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定,用量不超过0.007%,仅限用于眼部化妆品中。

        目前检测硫柳汞的文献方法较少,主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。

方法优势:

        迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞,样品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。

  1. 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计),低于化妆品卫生规范的规定,回收率达80%以上;

  2. 本方法操作简单,净化效果好,同时保证结果的准确性、重现性;

  3. 本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

        以下为详细解决方案,敬请参考!

化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法

1、适用范围

        本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)。

2、卸妆水

2.1提取

       摇匀样品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2 min,待净化。

2.2 净化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)

a活      化:

5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;

b上      样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋      洗:

加入5 mL甲醇,弃去流出液;

d洗      脱:

加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。

3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔

3.1提取

        取样品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振摇1 min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。

3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)

a活      化:

3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;

b上      样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋      洗:

加入3 mL甲醇,弃去流出液;

d洗      脱:

加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)

流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL   柱  温:35 ℃

检测器:PDA 240 nm

流动相:50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40

5、添加回收结果

化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果

样品

添加水平mg/kg

(以汞计)

平均回收率

(%)

RSD(%)

(n=6)

卸妆液

35

90.73

9.83

70

94.80

3.52

140

84.08

10.38

眼霜

35

93.67

6.84

70

104.55

5.92

140

106.91

7.39

眼线液

35

84.09

10.30

70

105.40

4.81

140

94.06

2.50

眼影

35

84.77

13.70

70

108.25

4.18

140

97.46

1.39

硫柳汞标准品(11.67 mg/L,以汞计)液相色谱图

硫柳汞标准品(23.33 mg/L,以汞计)液相色谱图

加水平为70 mg/kg卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图

卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图

眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图

眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图

眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

 

化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65916

ProElut LLG

350 mg/6 mL 30/pk

63303

ProElut NH2

200 mg/3 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

标准品

50D-273539-5G

硫柳汞[54-64-8]

5 g

色谱柱及保护柱

82006

Spursil C18

极性改性反相色谱柱

250 x 4.6 mm,5 μm

6803

Spursil C18保护柱芯

5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

6220

EasyGuard保护柱柱套

1/pk

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇  HPLC级

4 L

50144

甲酸  HPLC级

50   mL

50138

乙酸铵  HPLC级

100   g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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