2016-09-02
硫柳汞是一类含汞的有机化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定,用量不超过0.007%,仅限用于眼部化妆品中。
目前检测硫柳汞的文献方法较少,主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。
方法优势:
迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞,样品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。
方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计),低于化妆品卫生规范的规定,回收率达80%以上;
本方法操作简单,净化效果好,同时保证结果的准确性、重现性;
本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法
1、适用范围
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)。
2、卸妆水
2.1提取
摇匀样品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2 min,待净化。
2.2 净化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)
a活 化: |
5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化; |
b上 样: |
加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: |
加入5 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: |
加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。 |
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取
取样品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振摇1 min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。
3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)
a活 化: |
3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化; |
b上 样: |
加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: |
加入3 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: |
加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)
流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃
检测器:PDA 240 nm
流动相:50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40
5、添加回收结果
化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果
样品 |
添加水平mg/kg (以汞计) |
平均回收率 (%) |
RSD(%) (n=6) |
卸妆液 |
35 |
90.73 |
9.83 |
70 |
94.80 |
3.52 |
|
140 |
84.08 |
10.38 |
|
眼霜 |
35 |
93.67 |
6.84 |
70 |
104.55 |
5.92 |
|
140 |
106.91 |
7.39 |
|
眼线液 |
35 |
84.09 |
10.30 |
70 |
105.40 |
4.81 |
|
140 |
94.06 |
2.50 |
|
眼影 |
35 |
84.77 |
13.70 |
70 |
108.25 |
4.18 |
|
140 |
97.46 |
1.39 |
硫柳汞标准品(11.67 mg/L,以汞计)液相色谱图
硫柳汞标准品(23.33 mg/L,以汞计)液相色谱图
加水平为70 mg/kg卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图
卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图
眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图
眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图
眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
65916 |
ProElut LLG |
350 mg/6 mL 30/pk |
63303 |
ProElut NH2 |
200 mg/3 mL 50/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 |
||
50D-273539-5G |
硫柳汞[54-64-8] |
5 g |
色谱柱及保护柱 |
||
82006 |
Spursil C18 极性改性反相色谱柱 |
250 x 4.6 mm,5 μm |
6803 |
Spursil C18保护柱芯 |
5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk |
6220 |
EasyGuard保护柱柱套 |
1/pk |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
50138 |
乙酸铵 HPLC级 |
100 g |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色(现货) |
50孔 |
52401A |
瓶架/白色(现货) |
50孔 |
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中