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食品中苏丹红染料的检测方法优化(辣椒油)

2014-01-08

 

苏丹红属偶氮系列化工合成染料,并非食品添加剂,主要包括四种类型。对于食品中苏丹红的检测,我国曾发布 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。

方法优势

辣椒油样品经乙腈提取后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,然后使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。该方法参考国标方法进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端,使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg

 

以下为详细解决方案,敬请参考!

1、适用范围

适用于辣椒油中苏丹红、苏丹红、苏丹红和苏丹红的检测,方法检出限是10 μg /kg

2、提取

(1) 0.5 g样品与10 mL乙腈混合,振荡5 min,超声提取5 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物依次用10 mL10 mL乙腈按照步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;

(3) 将上清液在40水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。

3SPE柱净化——ProElut SDH 6 mLCat.#65909

a    化:

5 mL正己烷活化;

b    样:

加入待净化液,弃去流出液;

c    洗:

依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;

d    脱:

加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

e重新溶解:

将洗脱液在40 下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

  速:1.0 mL/min   

进样量:20 μL  

  温:40 

检测器:PDA 518 nm

流动相:A0. 2% 磷酸水溶液  B:乙腈

 

梯度设置

时间/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A%

12

12

0

0

12

12

B%

88

88

100

100

88

88

 

 

 

 

5、添加回收结果

辣椒油中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红

1.0

95.16

苏丹红

1.0

91.07

苏丹红

1.0

93.88

苏丹红

1.0

91.83

 

 

 

 

 

 

 

辣椒油中苏丹红染料的测定相关产品信息:

 

货号

名称

规格

样品前处理

65909

苏丹红检测专用固相萃取柱

ProElut SDH

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99603

反相高效液相色谱柱

 Diamonsil C18(2) 

250 × 4.6 mm5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品

50P-C16986101

苏丹红[842-07-9]

250 mg

50P-C16986102

苏丹红[3118-97-6]

250 mg

50P-C16986103

苏丹红[85-86-9]

250 mg

50P-C16986104

苏丹红[85-83-6]

250 mg

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈 HPLC

4 L

50115

正己烷 HPLC

4 L

50104

乙酸乙酯 HPLC

4 L

50123

甲基叔丁基醚 HPLC

4 L

50133

磷酸 HPLC

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 

52401A

瓶架/白色

50

5323

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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